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聚合物的化學(xué)組成以及性質(zhì)主要包括聚合物元素組成,基團(tuán)分布等,由于等離子體放電對(duì)于聚合物的修飾不同于常規(guī)修飾方法,因此得到的產(chǎn)物較復(fù)雜。不同條件下的等離子體處理對(duì)聚氨酯（PU）的化學(xué)結(jié)構(gòu)和組成都產(chǎn)生顯著影響。聚氨酯表面的化學(xué)性質(zhì)直接影響著材料的各種性能,如力學(xué)性能、表面能等。因此,對(duì)等離子體處理下聚氨酯表面化學(xué)成分的深入分析對(duì)于理解聚氨酯親水性的改善原理至關(guān)重要。

聚氨酯空氣等離子體處理提高親水性原理

在本文中,采用XPS測(cè)試技術(shù),通過分析聚氨酯在空氣等離子體處理后的表面變化,探討空氣等離子體處理對(duì)聚氨酯化學(xué)結(jié)構(gòu)和組成的影響。通過對(duì)XPS譜圖的分析,能夠深入了解空氣等離子體處理引起的表面改性的細(xì)節(jié),為理解聚氨酯親水性的提升提供理論依據(jù)。

空氣等離子體不同輸出功率下聚氨酯的XPS分析

在保持等離子體處理時(shí)間為40s的情況下,改變輸出功率對(duì)聚氨酯進(jìn)行改性處理,對(duì)改性后的結(jié)果與未處理的聚氨酯進(jìn)行對(duì)比。首先將未處理的聚氨酯進(jìn)行XPS掃描,如圖1.1所示。

圖1.1 未處理聚氨酯泡沫XPS總譜圖

從掃描圖中可以明顯分辨出未處理的聚氨酯樣品中有明顯的C、N、O三種元素。同時(shí)對(duì)不同輸出功率處理后的聚氨酯泡沫均進(jìn)行XPS掃描分析并對(duì)該三種元素的百分比含量進(jìn)行計(jì)算。等離子體處理后聚合物的化學(xué)表面改性通過每種聚合物的化學(xué)元素的原子百分比的變化來揭示。

經(jīng)過測(cè)算的三種元素的占比如表1.1所示。經(jīng)過等離子體放電處理后,C1s、N1s、O1s峰高均發(fā)生了變化,其中C1s譜峰和O1s譜峰變?yōu)樽顬槊黠@,而N1s的濃度幾乎不受影響。這表明等離子處理使得聚氨酯表面元素發(fā)生了變化。未處理的聚氨酯泡沫表面C元素占比較高達(dá)到65.98%,而O元素占比僅為29.08%,經(jīng)過不同功率下的等離子體放電處理后可以明顯看出,O元素含量獲得了大幅度的提升。在輸出功率為33.03W時(shí),C元素占比下降為55.50%,而氧元素占比達(dá)到38.42%。隨著空氣等離子體輸出功率增強(qiáng),聚氨酯表面的氧元素含量也在不斷變化。根據(jù)XPS定量分析結(jié)果,O元素含量的變化可能是由于空氣為反應(yīng)性氣體,空氣等離子體氣氛中的與氧相關(guān)的活性粒子與聚氨酯表面發(fā)生了一系列反應(yīng),通過這些反應(yīng)在泡沫表面引入了大量含氧基團(tuán),因此聚氨酯表面O元素的相對(duì)含量大幅增加,導(dǎo)致聚氨酯親水性發(fā)生了變化。但具體增加了哪種基團(tuán)還需要進(jìn)一步對(duì)聚氨酯的精細(xì)譜進(jìn)行分峰擬合分析。

表1.1 空氣等離子體變輸出功率處理前后聚氨酯表面元素組成XPS分析數(shù)據(jù) 

(1) C1s譜圖分析

擬合分峰后得到的基團(tuán)分布情況如圖1.2所示,未處理的聚氨酯C1s譜圖中,C元素以三種形式存在。284.8eV左右是典型的C-C,286eV為C-O-C,288.5eV為O-C=O。C-C是典型的碳-碳鍵,表明聚氨酯中存在著碳鏈結(jié)構(gòu)。C-O-C與聚氨酯中醚鍵的存在相關(guān)。O-C=O表示酯鍵,符合聚氨酯的實(shí)際情況。經(jīng)過不同輸入電壓的等離子體放電處理之后,表面基團(tuán)的存在形式變?yōu)镃-C以及C-O-C兩種形式,輸入電壓的提升提高了等離子體的活性。圖中明顯看出隨著功率的增大,C-O-C官能團(tuán)占比先增大后降低,與空氣等離子體處理對(duì)聚氨酯親水性改善的效果緊密相關(guān).

圖1.2 不同輸出功率下空氣等離子體處理前后C1s譜圖 (a)未處理  (b)輸出功率33.03W  (c)輸 出功率48.06W  (d)輸出功率57.16W  (e)輸出功率66.54W

對(duì)O元素的精細(xì)譜進(jìn)行分峰擬合,得到的基團(tuán)結(jié)構(gòu)如圖1.3所示。未處理的聚氨酯泡沫存在531.5eV的C-O及533eV的C=O這兩種官能團(tuán),經(jīng)過等離子體處理后的聚氨酯基團(tuán)結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯變化。

圖1.3 不同輸出功率下空氣等離子體處理前后O1s譜圖 (a)未處理  (b)輸出功率33.03W  (c)輸 出功率48.06W  (d)輸出功率57.16W  (e)輸出功率66.54W 

由于等離子體可能提供足夠的能量,使得氧原子在等離子體條件下發(fā)生氧化反應(yīng)形成更為穩(wěn)定C=O官能團(tuán),促進(jìn)親水性的提升。但隨著隨著輸出功率增大,聚氨酯表面反應(yīng)發(fā)生的速度越快,到達(dá)峰值的時(shí)間減少,而更長的處理時(shí)間讓聚氨酯表面能夠被氧化的基團(tuán)越來越少。隨著處理時(shí)間的增加,溫度越來越高,高溫可能引發(fā)進(jìn)一步的分子結(jié)構(gòu)變化,破壞了聚氨酯在等離子體處理初期已經(jīng)形成的含氧官能團(tuán),導(dǎo)致親水性下降,從而導(dǎo)致改性的效果減弱。觀察到當(dāng)輸出功率進(jìn)一步提升至66.54W時(shí),C-O官能團(tuán)減少而C=O官能團(tuán)的重新出現(xiàn)。這說明過高的放電溫度和高能粒子會(huì)對(duì)聚氨酯表面形成刻蝕。刻蝕過程會(huì)暴露出更多的官能團(tuán)或改變官能團(tuán)的狀態(tài),從而影響材料與水分子的相互作用。表面刻蝕還可能改變材料的表面能,這對(duì)材料與水分子之間的相互作用也具有重要影響。這種改變可能使材料的表面更具親水性,導(dǎo)致親水性改善效果的升高。